近日，北京工業(yè)大學孫再成/劉弈暢團隊聯(lián)合清華大學楊海軍團隊、武漢大學雷愛文團隊，成功設計并開發(fā)了新型扁平池結構，用于原位電子順磁共振波譜（EPR）測試，并利用自制的高精度數(shù)字光處理DLP打印設備實現(xiàn)精確加工。相關成果以“Bespoke electrolytic cell for operando EPR tests: Revealing the formation and accurate structures of amino and phenolic radicals"為題，發(fā)表在《Chemical Engineering Journal》。

該研究以“可落地的原位運行（operando）EPR"為目標，圍繞原位電化學體系中EPR信噪受限、裝置復現(xiàn)性不足等關鍵瓶頸，給出了一套工程化解決方案，并將其驗證在多類代表性反應體系中。工作以3D打印的扁平池結構為載體，構建原位運行（operando）EPR 流程，實現(xiàn)自由基形成過程與結構指紋的原位解析。

方法學突破：3D 打印原位電解扁平池實現(xiàn)可復現(xiàn)的原位運行（operando）流程

（3+2）環(huán)加成的中間體結構可區(qū)分并支撐選擇性解釋

通過底物對照譜型與計算自旋密度的并行驗證，EPR 將“譜圖信號"映射為“結構指紋"，從而形成對區(qū)域/化學選擇性的閉環(huán)解釋框架。

溶劑重塑自由基結構，反推 C–O 偶聯(lián)的選擇性設計

EPR 顯示同一自由基在 MeCN 與 HFIP 中呈現(xiàn)顯著不同譜型，并結合 NMR 對溶劑作用的佐證，將“溶劑—結構—選擇性"串聯(lián)為可直接用于條件設計的證據(jù)鏈。

在測試平臺方面，研究實驗中使用了國儀量子EPR200M臺式X波段連續(xù)波電子順磁共振波譜儀，并將 3D 打印原位電解扁平池與電化學工作站集成為可復刻的原位運行（operando）流程，實現(xiàn)“加電—采譜"同步；其增量價值在于把介電損耗與裝配一致性等關鍵約束以工程模塊化方式消解，使原位電化學 EPR 的部署門檻顯著下降，數(shù)據(jù)橫向可比性與證據(jù)鏈可沉淀性同步提升，進而具備向更多團隊擴散與遷移到不同反應體系的現(xiàn)實基礎。

EPR200M臺式X波段連續(xù)波電子順磁共振波譜儀

如需圍繞“原位電化學 EPR、3D 打印扁平池方案、自由基中間體證據(jù)鏈構建"開展交流或驗證測試，可與國儀量子團隊對接。我們可按體系匹配裝置接口、測試流程與數(shù)據(jù)判讀框架，協(xié)助將論文級證據(jù)鏈遷移為可復用的實驗能力。

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